
一、样品提取
称取5g样品于离心管中,加入20mL水,混匀后,静置30min,再加入50mL乙腈,振荡提取20min,加入5g~7g氯化钠,盖上塞子,剧烈振荡1min,10000r/min离心5min,准确吸取10mL上清液于比色管中,80℃水浴中氮吹至0.5mL,加入2mL乙腈-甲苯(3:1)溶液溶解残余物,待净化。
二、样品净化
活化:5ml乙腈-甲苯(3:1)
上样:全部待净化液,并用2ml乙腈-甲苯液清洗容器后上样到小柱
淋洗:10ml乙腈-甲苯
收集全部上样液,淋洗液,于40℃氮吹至干,准确加入1.0mL甲醇复溶,涡旋混匀,过0.22um针式滤器,上机检测。
三、仪器条件
色谱柱:C8柱,(250mm*4.6,5um)
柱温:42℃
荧光检测:激发波长:330nm;发射波长:465nm
流动相及梯度洗脱条件:

柱后衍生:0.05mol/L氢氧化钠溶液,流速0.3ml/min;
OPA试剂,流速0.3ml/min;
水解温度100℃;衍生条件,室温。
进样体积:10uL
四、SPE小柱净化效果对比图


W牌和CNW牌小柱样品净化对比效果图
从净化效果看,茶叶样品过W牌GCB/NH2小柱净化后,依旧可以看到很浓郁的黄色;经过CNW的茶叶专用小柱净化后,样品呈透明澄清;从色谱图上看,CNW在保持较好的回收率的同时,谱图上的干扰杂峰明显少于W牌小柱。因此CNW牌茶叶专用柱在做氨基甲酸酯类农残时,可以作为茶叶农残检测项目的不二首选。
五、回收率

六、实验耗材